亞磷酸三乙酯與二氯甲烷反應(yīng)

氯磷酸二乙酯合成:由鄰氨基苯酚經(jīng)環(huán)合反應(yīng)制得。將甘油加入耐酸反應(yīng)鍋內(nèi)，在攪拌下緩緩加入濃硫酸，同時將鄰氨基苯酚、鄰硝基苯酚依次加入，發(fā)煙硫酸先加入總量的65%。加熱升溫至125℃，停止加熱，自然升溫至140℃，待溫度回降至136℃。將其余的發(fā)煙硫酸繼續(xù)加入，溫度保持在137℃。加酸結(jié)束后，保溫4h，冷卻至100℃以下，抽入盛放10倍量水（按鄰氨基苯酚計）的耐酸鍋中，攪拌，加熱至75-80℃，用30%的氫氧化鈉溶液中和至pH為7-7。2。趁熱放出沉淀物，冷卻成塊狀，經(jīng)減壓升華，得氯磷酸二乙酯成品。在使用氯磷酸二乙酯時，應(yīng)采取適當?shù)姆雷o措施，例如戴手套、口罩等。亞磷酸三乙酯與二氯甲烷反應(yīng)

氯磷酸二乙酯在一些小的細節(jié)上注意點。如：要求的標化日期、副標日期、儲存條件等諸多東西許多生產(chǎn)企業(yè)都沒有做好相應(yīng)的幾率，所以這點我們也需要注意。我們應(yīng)該拿捏把我好，供貨的企業(yè)生產(chǎn)的氯磷酸二乙酯的來源，是否按照了地區(qū)認可的規(guī)定進行正確的驗證；在生產(chǎn)的過程當中，有沒有做好各個產(chǎn)品的入庫管理，儲存時有沒有按照相關(guān)的規(guī)定進行儲存，不購買純度低的氯磷酸二乙酯。氯磷酸二乙酯系指地區(qū)藥品規(guī)范中用于鑒別、檢查、含量測定、雜質(zhì)和有關(guān)物質(zhì)檢查等標準物質(zhì)。南京O,O-二乙基磷酰氯氯磷酸二乙酯的使用應(yīng)遵守相關(guān)的毒性評價規(guī)定。

氯磷酸二乙酯是一個無色透明液體。有氣味。是一種重要的有機化工及精細化工原料，普遍應(yīng)用于樹脂溶劑(磁帶涂層、PVC表面涂層、清洗PVC反應(yīng)器、脫除PVC薄膜、玻璃紙涂層、塑料印刷油墨、熱塑性聚氨酯涂層);反應(yīng)溶劑(格式試劑、烷基堿金屬化合物和芳基堿金屬化合物、氫化鋁和氫化硼、甾族化合物和大分子有機聚合物);化學(xué)中間產(chǎn)物(聚合生成PTMEG、天然氣加味劑);色譜溶劑(凝膠滲透色譜法)。生產(chǎn)方法：由糠醛(或糠醇)催化加氫制。加氫催化劑采用銅-鋁合金,用堿作助催化劑,反應(yīng)壓力為0.3-0.5MPa,在200℃左右進相加氫,氫與糠醛摩爾比為10:1。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)冷凝,蒸去水分,精餾而得成品。原料消耗定額:糠醛(96%)1400kg/t、氫氣630m3kg/t、銅-鋁催化劑114kg/t。

氯磷酸二乙酯的管理操作：（1）雙人收發(fā)，凡購進的氯磷酸二乙酯入庫，必須由專職負責(zé)該庫的保管員（雙人）負責(zé)驗收氯磷酸二乙酯入庫。驗收時，應(yīng)憑隨貨發(fā)票、入庫單核對品名、規(guī)格、數(shù)量、包裝容器、質(zhì)量等，是否相符、良好等。保管員（雙人）方可填寫入庫登記，簽名辦理入庫手續(xù)。凡到倉庫提取氯磷酸二乙酯的，必須持實驗室領(lǐng)導(dǎo)簽批的有效領(lǐng)料單，交由保管員（雙人）核對品名、規(guī)格、數(shù)量，然后保管員（雙人）按規(guī)程提取氯磷酸二乙酯出庫。保安負責(zé)收發(fā)貨的監(jiān)督工作。（2）雙人記帳，氯磷酸二乙酯的進出倉庫記錄，保管員人員須建立二套帳本，分別由貨倉和財務(wù)/保安，對進出庫氯磷酸二乙酯須憑進出倉庫的有效發(fā)票、領(lǐng)料單作為記帳憑證，每日須進行對帳，發(fā)現(xiàn)問題及時糾正、報告。氯磷酸二乙酯的使用應(yīng)遵守相關(guān)的安全評估規(guī)定。

氯磷酸二乙酯是醫(yī)藥中間體，所謂醫(yī)藥中間體，實際上是一些用于藥品合成工藝過程中的一些化工原料或化工產(chǎn)品。這種化工產(chǎn)品，不需要藥品的生產(chǎn)許可證，在普通的化工廠即可生產(chǎn)，只要達到一些的級別，即可用于藥品的合成。我國每年約需與化工配套的原料和中間體2000多種，需求量達250萬噸以上。經(jīng)過30多年的發(fā)展，我國醫(yī)藥生產(chǎn)所需的化工原料和中間體基本能夠配套，只有少部分需要進口。而且由于我國資源比較豐富，原材料價格較低，有許多醫(yī)藥中間體實現(xiàn)了大量出口。氯磷酸二乙酯的使用應(yīng)遵守相關(guān)的安全保險規(guī)定。成都氯硫代磷酸二乙酯

氯磷酸二乙酯的使用應(yīng)遵守相關(guān)的救援和應(yīng)急處置規(guī)定。亞磷酸三乙酯與二氯甲烷反應(yīng)

傳統(tǒng)的氯磷酸二乙酯是由鄰氨基苯酚經(jīng)環(huán)合反應(yīng)制得，這個工藝存在兩個缺點：首先，傳統(tǒng)工藝是一次性加入發(fā)煙硫酸，無論是先在低溫下加入發(fā)煙硫酸后升溫，還是先升溫后加入發(fā)煙硫酸，一次性加入量大，硫酸反應(yīng)劇烈、不均勻，容易產(chǎn)生多種副產(chǎn)物對后續(xù)收集利用會產(chǎn)生影響，而且，一次性加入硫酸對工藝操作、控制要求都很高，氯磷酸二乙酯的收率也偏低只在在70%左右；其次，傳統(tǒng)工藝中離心母液是通過濃縮釜濃縮，殘渣作危廢處理或者通過三效蒸發(fā)器濃縮，回收產(chǎn)業(yè)作危廢處理，導(dǎo)致殘渣中的甘油無法重新回收利用，處理危廢工序繁瑣、成本過高。亞磷酸三乙酯與二氯甲烷反應(yīng)

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